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仪器心得

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#液质联用(LC-MS)

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液质联用仪使用心得

液质联用仪使用心得及日常维护1、流动相    在使用之前,流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体,机相和水相混合的时,会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱,所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径,抽滤之后,流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。超声首要目的也是脱气,另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱,防气泡和杂质进入。2、溶液吸滤头的维护    吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞,特别是吸滤水相的滤头,实验结束后,不可将滤头放置在水相,一定要用有机溶剂冲洗管路,结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌,堵塞滤头,造成管路中出现气泡,影响分析。3、色谱柱的维护    如果流动相里有缓冲盐,实验前需要用不含缓冲盐的流动相(一般选择水和有机相以一定比例)冲洗色谱柱,冲洗过程中观察基线,直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积,堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统,直至系统稳定方可进行分析。实验结束后,用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱,直至基线平稳。此处应注意,质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐,磷酸盐等不能用于质谱。4、质谱的维护    离子源的维护;主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源,首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下,用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液,擦拭离子源腔体,注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块,DL管附近区域。擦拭完成后,将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护,我们一般做好离子源的维护就好,后面出问题的可能性不大。防尘网的维护:质谱仪后面都配有空气过滤网,能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,时间久了,过滤网会布满灰尘,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,影响数据的采集。5、机械泵的维护    机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色,如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油需要更换,根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右,每周进行一次震气。  总之,为使液质联用仪达到最好的运行状态,除了做好以上维护保养之外,质谱要提前一天抽真空,24小时后能达到最好的真空度。同时,要养成良好的记录习惯,关注好液相压力。

feixue1015

2023-10-24

#气质联用(GC-MS)

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8890-5977B GCMS-MPS使用心得

【仪器心得】8890-5977B GCMS-MPS使用心得这台安捷伦8890-5977B气质联用仪。是2021年底购买的,可惜因为上海疫情,整个上海处于封闭之中,无法办理相关手续和配送。直到2022年6月1日,整个上海完全解封后,全市复工的第一天,就配送到实验室。后因一些外围部件没有马上到,又耽误了一段时间后才得益安装调试。这台8890-5977B气质联用仪当时没有配自动进样器,随后购买Gerstel的双臂MPS robotic pro自动进样系统,可以进行液体进样,顶空和固相微萃取功能,以及加装TD3.5+热脱附系统和动态顶空DHS,还有嗅闻仪ODP4。这样使用途范围更为广泛。由于配备Xtr离子源,灵敏度比较高,感觉比原来的7890-5975C的响应高。安装热脱附是TD3.5+,可以使用标准热脱附吸附管,热脱附提取的量更多,放置样品更多,适应的标准范围更广。可以放置三个吸附搅拌棒Twister。热脱附冷阱制冷采用冷浴,避免液氮管搬运和放置的麻烦。ODP4嗅闻检测仪可以测定样品的气味,风味和异味组分的气味。鉴于这套GCMS-MPS仪器功能强大,可以对食品,饮料,个人护理品,酒类,茶叶,植物,涂料,环境,汽车材料等各种样品进行分析。做了大量风味香气气味分析研究工作,完成许多项目,发挥了很大作用。也进行了多场仪器技术和应用培训。这套仪器特点是比较稳定,耐用,灵敏度高,应用广泛。感觉有一点不理想的是,样品在运行中无法改变GC的参数,例如发现样品组分无法在原来设置的升温程序完全流出,要想改变高温保持时间,就无法在GC上面或Masshunter工作站上面进行更改,锁住了。也可能是一种保护,对仪器方法放置改动。但同时也带来不方便。图 GCMS-FID-MPS Robotic pro维护和保养日常维护和保养也比较简单: 样品尽量处理干净,对于不了解的样品先较大的分流比或少量样品试验,然后在调整仪器参数。注重平时的日常维护,及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫,检漏,检查机械泵油,检查载气钢瓶压力,经常清洗注射器,更换洗针溶剂,清洗溶剂瓶和废液瓶。老化系统,避免残留。定期更换TD3.5+ 的冷阱CIS的衬管。平时及时更换ODP4的加湿水,定期用酒精擦拭嗅闻仪的喇叭口。开启GCMS升温必须开启ODP4的加热。(全文完)

symmacros

2023-10-17

#气质联用(GC-MS)

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7890A-5975GCMS-MPS使用心得

【仪器心得】7890A-5975GCMS-MPS使用心得我是2019年接手这台安捷伦7890A-5975气质联用仪。是从别的实验室转过来的,原来已经使用多年了。这台GCMS到实验室基本是裸机,没有安装柱子,没有任何配件和和消耗品,没有连接气路的铜管等,机械泵没有泵油。好处是配有Gerstel的MPS robotic pro自动进样系统和FID检测器,包括液体进样,顶空和固相微萃取功能,以及TDU2热脱附系统。图 1 仪器原貌1. 开始启动仪器基本上是白手起家,先准备和购买色谱柱、隔垫、接头、铜管、泵油等GCMS配件和消耗品,订氦气,购买空气和氢气发生器,购买电脑等。连接气路,准备好电源,加泵油,安装色谱柱。安装Masshunter软件,包括采集软件和数据处理软件等,以及Meastro控制MPS软件。开机,第一次开机就遇到了问题,MS自检无法通过,停留在SmartCard阶段。尝试几次无果,故障依旧。和安捷伦联系,初步判断可以说Smart Card问题,报价大概2.6万,包括配件和人工服务。幸运的是,Smart Card没有问题,而是连线问题,省下来一笔费用。因为安装了新软件,要对GC和MS固件进行升级。仪器终于能够正常使用。图2 自检无法通2. 仪器升级这台安捷伦7890A-5975气相色谱-质谱联用仪,原来配备Gerstel的MPS robotic pro自动进样系统和FID检测器,包括液体进样,顶空和固相微萃取功能,以及TDU2热脱附系统。后来升级了动态顶空DHS,嗅闻仪ODP4以及加装了SPME arrow,使用途更为广泛。图 3 GCMS-FID-MPS Robotic pro3. 仪器使用和特点使用这套GCMS-MPS仪器做了大量香气气味分析研究工作,完成许多项目,发挥了很大作用。分析项目涉及样品行业类型有各种食品饮料,茶,酒,烟草,化妆品,材料,涂料,气味样品,环境等方面。进行多场仪器技术和应用培训。这套仪器是比较稳定,耐用,灵敏度高。4 维护和保养日常维护和保养:样品尽量处理干净,注重平时的日常维护,及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫,检漏,检查机械泵油,检查载气钢瓶压力,经常清洗注射器,更换洗针溶剂,清洗溶剂瓶和废液瓶。老化系统,避免残留。进样口维护清洁,离子源清洗,更换真空泵油。热脱附TDU2清理,ODP4擦拭。小插曲:2021年时候,一次仪器不知何因而MS断电,指示灯不亮了。开始想是不是仪器电源或电源电路板坏了,后来仔细观察在按下MS电源时候分子泵会启动,所以就不是电源问题了,也怀疑是主板问题。后咨询安捷伦,可能是侧板问题。后来检查确实是MS侧板问题,发现有电容烧坏(图4 红色箭头方向)。当时安捷伦配件报价约4.5万元。 原来以为主板贵,没想到侧板更贵,莙。安捷伦只能是更换不修,感觉很贵。后来设法找朋友更换电容,维修了侧板,仪器正常使用。 图4 侧板电容烧坏(全文完)

symmacros

2023-10-08